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机械网--离子色谱分析方法通则

发布时间:2021-11-17 22:13:21 阅读: 来源:大班椅厂家

1 范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具有输液泵、离子交换色谱柱、抑制器和检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或其中任1种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必须的附件—色谱工作站或积分仪等。本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.援引标准 GB 1.4⑻8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8⑼3 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号是S。它的导出单位为微西门子,符 号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时,1立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω⑴·cm⑴或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后,采取离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变成弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降落,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的唆使: 分峰的分离情况。分辨率按 式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保存时间 tR2——组分2的保存时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及活动相中的淋洗离子产生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异,与树脂静电力或亲和力大的离子易被保存而难于被洗脱,静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的活动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地产生交换—洗脱—再交换—再洗脱,终究被淋洗液带到检测器中构成高斯散布型色谱峰。在1定的色谱条件下组分峰的流出时间即保存时间固定,以此作为组分离子的定性根据。在1定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度,积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 (略)5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。 5.2司法强拆后该怎么办.2 配制淋洗液前,去离子水应脱气5min。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L,Na2CO3及1.7mmol/L NaHCO3淋洗液:0.19g无水Na2CO3和0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7:7.6g4硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl:以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl于1000ml容量瓶中。用于分离Li+、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L乙2胺硝酸盐:60mg乙2胺(NH2CH2CH2NH2)溶于约950ml去离子水中,在酸度计上以3mol/L的硝酸调解该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4及95mmol/L LiOH淋洗液:6.3g乙2酸(草酸H2C2O4·H2O),4.0g氢氧化锂(LiOH·H2O)溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金属离子分离。 5.3.1.6 0.15mol/L NaOH:称取6.0g NaOH溶解于去离子水中,稀释至1000ml。用于糖类分离。 5.3.1.7 0.25mol/L硫酸铵,0.1mol/L氨水:溶解33g硫酸铵((NH4) 2SO4)于500ml去离子水中,加入6.5ml氨水,以去离子水稀释至1000ml容量瓶中,混匀。用于CrO42-分离。 5.3.1.8 1mmol/L盐酸溶液:以去离子水稀释1ml 1.0mol/L的盐酸溶液到1000ml容量瓶中。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、柠檬酸等的分离。 5.3.2 再生液 5.3.2.1 12mmol/L H2SO4:2.6ml浓硫酸(密度1.84g/ml,质量分数98%,下同)稀释到4L去离子水中。用于阴离子抑制器再生。 5.3.2.2 50mmol/L KOH:12g KOH溶解于少量去离子水中,稍冷后稀释到4L。用于阳离子抑制器再生。 5.3.2.3 5mmol/L4丁基氢氧化铵:以去离子水溶解40g质量分数为10%的4丁基氢氧化铵水溶液,稀释至4000ml。用于有机酸抑制器再生强拆后怎么保留证据。 5.3.3 柱后衍生试剂 5.3.3.1 0.4mmol/L PAR衍生试剂:将200ml氨水(质量分数约为28%)与200ml去离子水混匀,将50mg 2-吡啶基偶氮间苯2酚(PAR)溶解于该溶液中,缓缓加入28ml冰乙酸。冷却后定容于500ml。用作金属离子分离柱后衍生试剂。 5.3.3.2 铬酸根衍生试剂:溶解0.5g 1,5⑵苯碳酰肼于100ml HPLC级甲醇中,加入500ml含28ml浓硫酸水溶液中,以去离子水稀释至1000ml。该试剂在冰箱中可保存1周,必要时才制备1000ml。 5.3.4 标准溶液的制备 5.3.4.1 标准储备溶液 标准溶液是系统标准化和确保定量准确性的根据。校正仪器所用标准溶液应先制备为标准储备溶液。储备液应从经计量认证并有生产许可证的部门或单位购买。如需实验室制备标准储备溶液,制备方法参见附录A(标准的附录)中“标准溶液的制备”。 5.3.4.2 校正工作标准溶液 按不同分析任务的要求制备校正工作标准溶液。制备时定量吸取储备液以去离子水稀释成工作液。1个校正工作液中可含多种阴离子或阳离子,各离子含量应不超过线性范围。多点校正工作液最少配制3个不同浓度点。 6 仪器 6.1 仪器组成 离子色谱仪主要由淋洗液储液瓶、输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和记录积分仪或色谱工作站等组成。采取抑制电导检测时应具有相应的抑制系统。采取柱后衍生检测时应具有相应的柱后衍生系统。系统组成框图如图2所示。 图2 离子色谱仪组成框图 6.2 仪器性能 6.2.1 整机稳定性 在分析运行前淋洗液应以加压纯氮气脱气或真空脱气5min。运行中,泵应无噪声、液路应无气泡。系统基线噪声、基线漂移应满足离子色谱仪检定规程的要求。所用色谱柱对相邻两组分峰应到达基线分离。如出现两峰分离不好时,可调解流量或淋洗液浓度,如仍达不到分离要求则应清洗该色谱柱以恢复其分离能力。 6.2.2 整机灵敏度 整机灵敏度应符合离子色谱仪检定规程的要求。 6.3 在线色谱柱。依系统配置及分离分析任务选择色谱柱的型号。 6.4 淋洗液浓度及流量。若淋洗液由两种或两种以上组成则应正确设置流量和各种淋洗液的组成比例。 6.5 抑制器、再生液及柱后反应系统应与分析任务相1致。 6.6 检测器及检测器正常工作所必须设置的工作参数(如检测波长、电极电压、响应时间、满度输出范围等)应与具体分析任务相1致。 6.7 记录积分仪通道、满度量程应与检测器匹配。走纸速度及校正、定性、定量分析方法等应满足分析要求。 7 样品 7.1 非水溶液试样应制备为水溶液。必须加酸溶解的试样所加酸不得含被测酸根阴离子。 7.2 未知浓度样品应首先稀释100倍后再进样检测。样品溶液应通过0.45μm滤膜过滤。 7.3 样品浓度应保持在所选用定量方法的线性范围内。 8 分析步骤 8.1 开机 首先开启稳压电源。待电压稳定后,开启整机电源开关。按8.3所述正确选择好实验条件(包括在线淋洗液、保护柱、分离柱、抑制器或柱后衍生系统、再生液、检测器及积分仪通道、各种积分参数等)。排除管路中的气泡后启动输液泵。 8.2 校正 仪器基线稳定后,以5.3.4.2所配制工作标准溶液进行校正。校正运行应正确设置分析方法号、分析参数、组分峰的保存时间、时间窗及工作溶液中各种离子每校正点上的标准浓度。最后计算出相应因子。校正运行应在每次样品分析前进行。如在样品分析运行中发现灵敏度变化或校正曲线相干系数低于0.99时,则应重新校正。 校正运行计算出校正因子后即可分析样品。 8.3 工作条件的选择 8.3.1 常见阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO42-)样品分析 8.3.1.1 色谱分析条件 色谱柱:阴离子分离柱;5.3.1.1或5.3.1.2。流量:1.0ml/min; 抑制器:阴离子抑制器; 再生剂:参见5.3.2.1,(3~5)ml/min; 检测器:电导检测器; 积分仪:色谱工作站或积分仪。 8.3.1.2 分析步骤参照8.4进行。 8.3.2 常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)样品分析 8.3.2.1 色谱分析条件 色谱柱:阳离子分离柱; 淋洗液:参见5.3.1.3或5.3.1.4; 流 量: 1.0ml/min; 再生剂:参见5.3.2.2; 抑制器; 阳离子抑制器; 检测器;电导检测器; 积分仪:色谱工作站或积分仪。 8.3.2.2 分析步骤参照8.4进行。 8.3.3 过渡金属离子(Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+)样品分析 8.3.3.1 色谱分析条件 色谱柱:过渡金属分离柱; 淋洗液:参见5.3.1.5; 流 量:1.0ml/min; 柱后衍生剂及流量:参见5.3.3。0.5ml/min; 检测器:UV/Vis 波长:520nm; 积分仪:色谱工作站或积分仪。 8.3.3.2 分析步骤参照8.4进行。 8.3.4 常见糖类(葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、麦芽糖等)样品分析 8.3.4.1 色谱分析条件 色谱柱:糖类分离柱; 淋洗液:参见5.3.1.6; 流 量:1.0ml/min; 检测器:安培检测器,工作电极:Au电极; 检测器工作参数:E1=+0.05V,E2=+0.65V,E3=-0.95V, t1=120ms,t2=60ms,t3=180ms; 积分仪:色谱工作站或积分仪。 8.3.4.2 分析步骤参照8.4进行。 8.3.5 CrO42-样品分析 8.3.5.1 色谱分析条件 色谱柱:阴离子分离柱; 淋洗液:参见5.3.1.7; 流 量:1.0ml/min;资讯分类行业动态帮助文档展会专题报道5金人物商家文章